| TAZ-TFG-2021-3419 |
Desarrollo y validación de métodos selectivos de extracción en fase sólida para la cuantificación por HPLC de aditivos alimentarios.
Pacheco Marín, Gemma
Ferreira González, Vicente (dir.)
Universidad de Zaragoza,
CIEN,
2021
Graduado en Química
Resumen: Uno de los principales problemas del consumo de alimentos procesados radica en la presencia de aditivos que pueden llegar a ser potencialmente peligrosos para la salud. Por ello, todos ellos están sujetos a una regulación de las cantidades contenidas, en función de su toxicidad y de su valor máximo de ingesta diaria permitido. El objetivo de este trabajo es desarrollar un método analítico para determinar dos aditivos, el ácido benzoico y el ácido sórbico en bebidas refrescantes comerciales.
Para ello se elige un método consistente en una determinación HPLC-uv con una preconcentración selectiva previa basada en extracción en fase sólida (SPE). En primer lugar, se optimiza el proceso HPLC-uv, estudiando la fase móvil adecuada y sus proporciones, pH, tiempo de análisis, repetibilidad y linealidad. En segundo lugar, se optimiza el proceso de preconcentración SPE, estudiando los volúmenes de ruptura, fases de lavado y elución y, en tercer lugar, se realiza la validación del método aplicándolo a muestras reales.
Se concluyó que la proporción adecuada de acetonitrilo en la fase móvil era del 16 %, siendo el resto un buffer de acetato de sodio trihidratado a pH 4,6 (ajustado con ácido acético). Así la resolución de los picos era suficiente, con un valor de 1,4, y un tiempo de análisis de 9,0 minutos. Además, el sistema HPLC mostraba una buena repetibilidad (2,03% DER en ácido benzoico, y 1,90% DER en ácido sórbico). Los límites de detección fueron 0,94 ppm y 0,038 ppm para los ácidos benzoico y sórbico, respectivamente. El método SPE optimizado resultó muy cuantitativo, robusto y seguro, permitiendo eliminar numerosas interferencias y alcanzar un factor de concentración adecuado. La validación en muestras reales mostró que puede ser aplicado al análisis de muestras de Coca Cola. En el caso de muestras de Monster, sin embargo, se observó una elevada imprecisión que sugiere que el procedimiento SPE debe ser mejorado.
Para ello se elige un método consistente en una determinación HPLC-uv con una preconcentración selectiva previa basada en extracción en fase sólida (SPE). En primer lugar, se optimiza el proceso HPLC-uv, estudiando la fase móvil adecuada y sus proporciones, pH, tiempo de análisis, repetibilidad y linealidad. En segundo lugar, se optimiza el proceso de preconcentración SPE, estudiando los volúmenes de ruptura, fases de lavado y elución y, en tercer lugar, se realiza la validación del método aplicándolo a muestras reales.
Se concluyó que la proporción adecuada de acetonitrilo en la fase móvil era del 16 %, siendo el resto un buffer de acetato de sodio trihidratado a pH 4,6 (ajustado con ácido acético). Así la resolución de los picos era suficiente, con un valor de 1,4, y un tiempo de análisis de 9,0 minutos. Además, el sistema HPLC mostraba una buena repetibilidad (2,03% DER en ácido benzoico, y 1,90% DER en ácido sórbico). Los límites de detección fueron 0,94 ppm y 0,038 ppm para los ácidos benzoico y sórbico, respectivamente. El método SPE optimizado resultó muy cuantitativo, robusto y seguro, permitiendo eliminar numerosas interferencias y alcanzar un factor de concentración adecuado. La validación en muestras reales mostró que puede ser aplicado al análisis de muestras de Coca Cola. En el caso de muestras de Monster, sin embargo, se observó una elevada imprecisión que sugiere que el procedimiento SPE debe ser mejorado.
Tipo de Trabajo Académico: Trabajo Fin de Grado
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