| TAZ-TFG-2014-1046 |
Protocolización del análisis de aldehídos de oxidación en vinos españoles y su relación con diversos parámetros composicionales y de almacenamiento
Herrero Martín, Javier
Ferreira González, Vicente (dir.)
Universidad de Zaragoza,
CIEN,
2014
Departamento de Química Analítica, Área de Química Analítica
Graduado en Química
Resumen: Los aldehídos y cetonas son los grupos de moléculas con mayor diversidad sensorial en el vino. La degradación oxidativa asociada a estos compuestos conlleva una rápida pérdida de las cualidades aromáticas del vino y la formación de otros aromas que se asocian al vino deteriorado, por lo que se puede afirmar que la vida útil de un vino termina cuando el aroma de ciertos carbonilos predomina sobre el resto. El análisis de estos compuestos presenta un desafío, ya que son moléculas muy volátiles y reactivas, capaces de formar fuertes interacciones con otras moléculas, entre las que destaca el SO2. Por eso es importante determinar las concentraciones de los compuestos libres y ligados de forma simultánea utilizando surrogados, moléculas cuyo comportamiento es muy similar al de los analitos, mediante un método de HS-SPME-GC-MS. Para que las estimaciones sean correctas, se deben conocer de forma precisa las concentraciones de los surrogados. Por ello se ha llevado a cabo el estudio de la estabilidad de los compuestos carbonílicos (analitos y surrogados) y estándares internos presentes en las disoluciones utilizadas en este método, ya que nos consta que pueden degradarse a pesar de todas las precauciones tomadas en su conservación y manejo. Para ello se preparó una disolución con los compuestos de interés y se siguió su evolución durante 75 días, con un total de 32 mediciones. A partir de los datos obtenidos se representó la concentración de los mismos en relación con la inicial para conocer la tendencia que seguían. Se realizó un estudio estadístico de los compuestos carbonílicos y se consiguió clasificarlos en grupos según su tiempo de estabilidad. Con los datos que se obtuvieron se propone modificar las dos disoluciones de trabajo habituales y dividir cada una de ellas en cuatro grupos atendiendo a los distintos tiempos de estabilidad de los compuestos (1 semana, 2 semanas,1 mes, 2 meses).
Palabra(s) clave (del autor): aldehídos ; oxidación ; cromatografía de gases
Tipo de Trabajo Académico: Trabajo Fin de Grado
Notas: Abstract Aldehydes and ketones are molecular groups with greatest sensory diversity in wine. Oxidative degradation associated with these compounds leads to a rapid loss of the aromatic qualities of the wine and the formation of other flavors that are associated with spoiled wine. It can be stated that the life of a wine ends when the aroma of certain carbonyls predominates over the rest. The analysis of these compounds presents a challenge, as they are very volatile and reactive, capable of forming strong interactions with other molecules, among which stands out SO2. Because of that, the determination of both free and bound forms of these compounds is crucial. This is achieved by using surrogate molecules, whose behavior is very similar to the analytes, and by analysis using a HS-SPME-GC-MS method. In order to ensure that the estimations are right the concentrations of the surrogates should be known accurately. As analytes, internal standards and surrogates can be degraded despite of the use of thorough preservation and manipulation measures, the shelf-life of working solutions with those families of compounds should be assessed. Consequently a solution with the compounds of interest was prepared and stored and used following thorough standard procedures along 75 days. The stability of the compounds in the solution was assessed by its analytical control, with a total of 32 measurements evenly distributed along the 75 days. Different plots of absolute or relative areas versus time were made and different statistical techniques were applied in order to assess the degradation rate of the different compounds. Compounds could be satisfactorily classified into four different groups of similar stabilities. The practical outcome of this work is the proposal of splitting mother solutions into the 4 different groups of stability (1 week, 2 weeks, 1 month, 2 months), minimizing experimental effort and preserving the method quality.
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