Potencialidades das técnicas com fonte de plasma e da espectrometria de absorçao atômica em forno de grafite de alta resoluçao com fonte contínua para análise de fertilizantes

Cardoso Machado, Raquel
RESANO EZCARAY, MARTÍN (dir.) ; ARAUJO NOGUEIRA, ANA RITA (dir.)

Universidad de Zaragoza, 2018

Resumen: A cada año, la productividad agrícola mundial alcanza mejoras significativas en lo que aumenta considerablemente el uso de fertilizantes en los cultivos para ofrecer los nutrientes esenciales. Sin embargo, este producto agrícola también puede ser fuentes de elementos tóxicos, los cuales pueden ser absorbidos por las plantaciones. Estos elementos se provienen principalmente de la materia prima del fertilizante, bien como por su proceso de fabricación. En esta tesis doctoral, diferentes estrategias han sido adoptadas en el desarrollo de métodos analíticos, empleándose técnicas con fuente de plasma, como la espectrometría de emisión óptica con plasma inducido por microondas (MIP OES) y la espectrometría de masas por plasma con acoplamiento inductivo y configuración tándem (ICP-MS/MS) y el análisis directo de solidos mediante la espectrometría de absorción atómica de alta resolución en horno de grafito con fuente continua (HR-CS GFAAS) para análisis de los fertilizantes. Con el desarrollo de nuevos métodos, se buscó superar las interferencias espectrales y no espectrales. El acoplamiento de la generación de hidruros al MIP OES (HG-MIP OES) ha favorecido la determinación de As, Bi, Ge, Sb y Sn en muestras de fertilizantes, obteniéndose recuperaciones entre 90 a 114 % en experimento de adición y recuperación. A partir de la digestión asistida por radiación micro-ondas en medio alcalino (NaOH 1.5 mol L-1), se ha desarrollado un método para determinación de Si en fertilizantes por MIP OES, utilizando el módulo de control de gas externo (EGCM) para inyección del aire en el plasma de N2, haciéndolo más robusto frente a la adición de electrones provenientes de elementos fácilmente ionizables en el plasma. Los resultados obtenidos por MIP OES fueron comparados con valores obtenidos por fluorescencia de rayos-X (XRF) y recuperaciones entre 88 y 100 % han sido obtenidas sin y con inyección de aire en el plasma de N2, respectivamente. En otro estudio, un método de calibración que emplea multi-energías (MEC) con capacidad de compatibilización de matriz, fue evaluado para determinación de As, Cd, Cr y Pb por MIP OES. El empleo de esta estrategia ha sido efectivo para la determinación de As, Cd, Ba, Cr y Pb en fertilizantes minerales, cuyas recuperaciones han variado entre 96 a 101 % en material de referencia certificado de fertilizante (CRM NIST 695) para As, Ba, Cr y Pb y 92 a 105 % para Cd en experimentos de adición y recuperación en muestras de fertilizantes. En los análisis de fertilizantes por ICP-MS/MS se han determinado, libre de interferencias los metales del grupo del platino (Pd, Pt y Rh), bien como Cd y Sn, usándose el oxígeno como gas de reacción. Se determinaron Rh y Pt a partir del modo MS/MS mass-shift, mientras que Cd, Pd y Sn se determinaron con el modo MS/MS on mass. Se han realizado experimentos de adición y recuperación en tres niveles de concentración para evaluar la exactitud. Recuperaciones entre 81 a 102 % y 82 a 113 % han sido obtenidas para las determinaciones en el modo MS/MS mass-shift y MS/MS on mass, respectivamente. En el análisis directo de sólidos, se ha propuesto un método analítico para la determinación simultánea de Co, Cr, Fe y Ni en fertilizantes por HR-CS GFAAS, con uso de una de micro-fusión in situ para la eliminación de la matriz. El monitoreo de la región espectral cercana a la longitud de onda 298,56 nm ha posibilitado la determinación simultánea de los analitos y soluciones acuosas han sido usadas para calibración. Con esa estrategia se ha obtenido recuperaciones entre 81 a 120 % para el análisis directo del CRM 695 de fertilizantes.


Resumen (otro idioma): 

Pal. clave: utilizacion de fertilizantes

Titulación: Programa de Doctorado en Ciencia Analítica en Química

Plan(es): Plan 487

Departamento: Química Analítica

Nota: Presentado: 26 04 2018

Nota: Tesis-Univ. Zaragoza, Química Analítica, 2018