Universidad de Zaragoza
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Miguel Martín González
oai:zaguan.unizar.es:8882
2017-08-31
spa
Parrón Quesada, José Antonio
Bayarri Fernández, Susana
Pérez Arquillué, María Consolación
Nuevas aportaciones en el análisis SPE-HPLC de residuos de acaricidas de síntesis en cera de abejas
https://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.pdf
La cera de abejas es un producto de la colmena que sirve para formar los panales donde las abejas depositan la miel, polen y cría, y también puede cumplir otros fines dentro de la industria alimentaria (E-901, aditivo alimentario), en industria farmacéutica y en cosmética. Este producto apícola puede sufrir la contaminación de residuos químicos, principalmente debido a tratamientos sanitarios realizados en la colmena frente a la varroosis (principal enfermedad de las abejas), o por tratamientos fitosanitarios (aplicados frente a plagas en agricultura), con la subsiguiente contaminación de la miel y los demás productos apícolas que se hallan en contacto permanente con ella. De ahí surge la necesidad de implantar herramientas para el control de estos residuos por el riesgo para la salud humana que ello conlleva. El principal objetivo de este trabajo ha sido contribuir con nuevas aportaciones en la determinación multirresiduo de acaricidas de síntesis en cera de abejas. Se ha procedido a la puesta a punto y validación de un método analítico para la determinación multirresiduo mediante SPE/HPLC-DAD de los principales acaricidas de síntesis que pueden contaminar la cera: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós. Los acaricidas señalados fueron seleccionados de acuerdo a la bibliografía científica consultada a nivel mundial, a datos sobre contaminación de una empresa apícola aragonesa y a los datos aportados por el Departamento de Agricultura del Gobierno de Aragón. Para poder alcanzar este objetivo, primeramente se optimizaron las condiciones cromatográficas por HPLC-DAD para el análisis multirresiduo de estos compuestos de interés, completándose el estudio con el compuesto 4,4’-Dibromobenzofenona, metabolito del bromopropialto, y con los compuestos clorpirifós y terbutilazina, que son utilizados en agricultura habitualmente como insecticidas y herbicidas, indistintamente. Abordando los acaricidas de síntesis: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós, se procedió con ellos a la optimización de la técnica de extracción y purificación (SPE). Finalmente, se llevó a cabo la validación de la metodología analítica optimizada para estos compuestos mediante el estudio de especificidad, sensibilidad, exactitud (recuperación y precisión) y robustez. El límite de detección para los distintos analitos varió entre 150-375 ng/g de cera y las recuperaciones presentaron valores comprendidos entre 83,3-94,5%. La desviación estándar relativa de la repetibilidad del método fue inferior al 5% y la de la reproducibilidad, inferior al 11,3%. Los resultados de especificidad, sensibilidad, exactitud y robustez obtenidos, demuestran que la metodología analítica optimizada es capaz de proporcionar resultados satisfactorios en el análisis rutinario del conjunto de acaricidas estudiados en cera de abejas, cumpliendo los criterios establecidos por la Decisión 2002/657/CE.
2014-11-27
8882
20170831220415.0
TAZ-TFM-2012-737
spa
Parrón Quesada, José Antonio
Nuevas aportaciones en el análisis SPE-HPLC de residuos de acaricidas de síntesis en cera de abejas
Zaragoza
Universidad de Zaragoza
2012
by-nc-sa
Creative Commons
3.0
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/
La cera de abejas es un producto de la colmena que sirve para formar los panales donde las abejas depositan la miel, polen y cría, y también puede cumplir otros fines dentro de la industria alimentaria (E-901, aditivo alimentario), en industria farmacéutica y en cosmética. Este producto apícola puede sufrir la contaminación de residuos químicos, principalmente debido a tratamientos sanitarios realizados en la colmena frente a la varroosis (principal enfermedad de las abejas), o por tratamientos fitosanitarios (aplicados frente a plagas en agricultura), con la subsiguiente contaminación de la miel y los demás productos apícolas que se hallan en contacto permanente con ella. De ahí surge la necesidad de implantar herramientas para el control de estos residuos por el riesgo para la salud humana que ello conlleva. El principal objetivo de este trabajo ha sido contribuir con nuevas aportaciones en la determinación multirresiduo de acaricidas de síntesis en cera de abejas. Se ha procedido a la puesta a punto y validación de un método analítico para la determinación multirresiduo mediante SPE/HPLC-DAD de los principales acaricidas de síntesis que pueden contaminar la cera: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós. Los acaricidas señalados fueron seleccionados de acuerdo a la bibliografía científica consultada a nivel mundial, a datos sobre contaminación de una empresa apícola aragonesa y a los datos aportados por el Departamento de Agricultura del Gobierno de Aragón. Para poder alcanzar este objetivo, primeramente se optimizaron las condiciones cromatográficas por HPLC-DAD para el análisis multirresiduo de estos compuestos de interés, completándose el estudio con el compuesto 4,4’-Dibromobenzofenona, metabolito del bromopropialto, y con los compuestos clorpirifós y terbutilazina, que son utilizados en agricultura habitualmente como insecticidas y herbicidas, indistintamente. Abordando los acaricidas de síntesis: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós, se procedió con ellos a la optimización de la técnica de extracción y purificación (SPE). Finalmente, se llevó a cabo la validación de la metodología analítica optimizada para estos compuestos mediante el estudio de especificidad, sensibilidad, exactitud (recuperación y precisión) y robustez. El límite de detección para los distintos analitos varió entre 150-375 ng/g de cera y las recuperaciones presentaron valores comprendidos entre 83,3-94,5%. La desviación estándar relativa de la repetibilidad del método fue inferior al 5% y la de la reproducibilidad, inferior al 11,3%. Los resultados de especificidad, sensibilidad, exactitud y robustez obtenidos, demuestran que la metodología analítica optimizada es capaz de proporcionar resultados satisfactorios en el análisis rutinario del conjunto de acaricidas estudiados en cera de abejas, cumpliendo los criterios establecidos por la Decisión 2002/657/CE.
Máster Universitario en Iniciación a la Investigación en Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Derechos regulados por licencia Creative Commons
Bayarri Fernández, Susana
dir.
Pérez Arquillué, María Consolación
dir.
Universidad de Zaragoza
Producción Animal y Ciencia de los Alimentos
Nutrición y Bromatología
498787@celes.unizar.es
2106051
https://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.pdf
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oai:zaguan.unizar.es:8882
trabajos-fin-master
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TAZ
TFM
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https://zaguan.unizar.es/record/8882
SUPPORTED
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Lizardtech Document Express Enterprise
5.1
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