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oai:zaguan.unizar.es:8882 2015-03-25
spa Parrón Quesada, José Antonio Bayarri Fernández, Susana Pérez Arquillué, María Consolación Nuevas aportaciones en el análisis SPE-HPLC de residuos de acaricidas de síntesis en cera de abejas http://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.pdf La cera de abejas es un producto de la colmena que sirve para formar los panales donde las abejas depositan la miel, polen y cría, y también puede cumplir otros fines dentro de la industria alimentaria (E-901, aditivo alimentario), en industria farmacéutica y en cosmética. Este producto apícola puede sufrir la contaminación de residuos químicos, principalmente debido a tratamientos sanitarios realizados en la colmena frente a la varroosis (principal enfermedad de las abejas), o por tratamientos fitosanitarios (aplicados frente a plagas en agricultura), con la subsiguiente contaminación de la miel y los demás productos apícolas que se hallan en contacto permanente con ella. De ahí surge la necesidad de implantar herramientas para el control de estos residuos por el riesgo para la salud humana que ello conlleva. El principal objetivo de este trabajo ha sido contribuir con nuevas aportaciones en la determinación multirresiduo de acaricidas de síntesis en cera de abejas. Se ha procedido a la puesta a punto y validación de un método analítico para la determinación multirresiduo mediante SPE/HPLC-DAD de los principales acaricidas de síntesis que pueden contaminar la cera: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós. Los acaricidas señalados fueron seleccionados de acuerdo a la bibliografía científica consultada a nivel mundial, a datos sobre contaminación de una empresa apícola aragonesa y a los datos aportados por el Departamento de Agricultura del Gobierno de Aragón. Para poder alcanzar este objetivo, primeramente se optimizaron las condiciones cromatográficas por HPLC-DAD para el análisis multirresiduo de estos compuestos de interés, completándose el estudio con el compuesto 4,4’-Dibromobenzofenona, metabolito del bromopropialto, y con los compuestos clorpirifós y terbutilazina, que son utilizados en agricultura habitualmente como insecticidas y herbicidas, indistintamente. Abordando los acaricidas de síntesis: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós, se procedió con ellos a la optimización de la técnica de extracción y purificación (SPE). Finalmente, se llevó a cabo la validación de la metodología analítica optimizada para estos compuestos mediante el estudio de especificidad, sensibilidad, exactitud (recuperación y precisión) y robustez. El límite de detección para los distintos analitos varió entre 150-375 ng/g de cera y las recuperaciones presentaron valores comprendidos entre 83,3-94,5%. La desviación estándar relativa de la repetibilidad del método fue inferior al 5% y la de la reproducibilidad, inferior al 11,3%. Los resultados de especificidad, sensibilidad, exactitud y robustez obtenidos, demuestran que la metodología analítica optimizada es capaz de proporcionar resultados satisfactorios en el análisis rutinario del conjunto de acaricidas estudiados en cera de abejas, cumpliendo los criterios establecidos por la Decisión 2002/657/CE. 2014-11-27
8882 20150325140123.0 TAZ-TFM-2012-737 spa Parrón Quesada, José Antonio Nuevas aportaciones en el análisis SPE-HPLC de residuos de acaricidas de síntesis en cera de abejas Zaragoza Universidad de Zaragoza 2012 by-nc-sa Creative Commons 3.0 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/ La cera de abejas es un producto de la colmena que sirve para formar los panales donde las abejas depositan la miel, polen y cría, y también puede cumplir otros fines dentro de la industria alimentaria (E-901, aditivo alimentario), en industria farmacéutica y en cosmética. Este producto apícola puede sufrir la contaminación de residuos químicos, principalmente debido a tratamientos sanitarios realizados en la colmena frente a la varroosis (principal enfermedad de las abejas), o por tratamientos fitosanitarios (aplicados frente a plagas en agricultura), con la subsiguiente contaminación de la miel y los demás productos apícolas que se hallan en contacto permanente con ella. De ahí surge la necesidad de implantar herramientas para el control de estos residuos por el riesgo para la salud humana que ello conlleva. El principal objetivo de este trabajo ha sido contribuir con nuevas aportaciones en la determinación multirresiduo de acaricidas de síntesis en cera de abejas. Se ha procedido a la puesta a punto y validación de un método analítico para la determinación multirresiduo mediante SPE/HPLC-DAD de los principales acaricidas de síntesis que pueden contaminar la cera: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós. Los acaricidas señalados fueron seleccionados de acuerdo a la bibliografía científica consultada a nivel mundial, a datos sobre contaminación de una empresa apícola aragonesa y a los datos aportados por el Departamento de Agricultura del Gobierno de Aragón. Para poder alcanzar este objetivo, primeramente se optimizaron las condiciones cromatográficas por HPLC-DAD para el análisis multirresiduo de estos compuestos de interés, completándose el estudio con el compuesto 4,4’-Dibromobenzofenona, metabolito del bromopropialto, y con los compuestos clorpirifós y terbutilazina, que son utilizados en agricultura habitualmente como insecticidas y herbicidas, indistintamente. Abordando los acaricidas de síntesis: fluvalinato, flumetrina, cumafós, bromopropilato y clorfenvinfós, se procedió con ellos a la optimización de la técnica de extracción y purificación (SPE). Finalmente, se llevó a cabo la validación de la metodología analítica optimizada para estos compuestos mediante el estudio de especificidad, sensibilidad, exactitud (recuperación y precisión) y robustez. El límite de detección para los distintos analitos varió entre 150-375 ng/g de cera y las recuperaciones presentaron valores comprendidos entre 83,3-94,5%. La desviación estándar relativa de la repetibilidad del método fue inferior al 5% y la de la reproducibilidad, inferior al 11,3%. Los resultados de especificidad, sensibilidad, exactitud y robustez obtenidos, demuestran que la metodología analítica optimizada es capaz de proporcionar resultados satisfactorios en el análisis rutinario del conjunto de acaricidas estudiados en cera de abejas, cumpliendo los criterios establecidos por la Decisión 2002/657/CE. Máster en Iniciación a la Investigación en Ciencia y Tecnología de los Alimentos Derechos regulados por licencia Creative Commons Bayarri Fernández, Susana dir. Pérez Arquillué, María Consolación dir. Universidad de Zaragoza Producción Animal y Ciencia de los Alimentos Nutrición y Bromatología 498787@celes.unizar.es 2106051 http://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.pdf Memoria (spa) oai:zaguan.unizar.es:8882 trabajos-fin-master driver TAZ TFM VET URI http://zaguan.unizar.es/record/8882 SUPPORTED 0 MD5 http://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.md5 0 image/x.djvu 6 http://djvu.sourceforge.net/abstract.html DJVU/6 Profile information Lizardtech Document Express Enterprise 5.1 0 URI http://zaguan.unizar.es/record/8882/files/TAZ-TFM-2012-737.pdf disk Minimum View Print Visualization of DJVU requires specific software, like DjVu Browser Plugin URI http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0 URI http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0 license URI http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0 You are free to adapt, copy, transmite or distribute the work under the following conditions: (1) You must attribute the work in the manner specified by the author or licensor (but not in any way that suggests that they endorse you or your use of the work). 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