TAZ-PFC-2013-538


Hidrogenación selectiva de nitroestireno catalizada por platino: Optimización del catalizador y de la reacción

Olasolo Alonso, Ana
Kiwi, Lioubov (dir.)

Herguido Huerta, Francisco Javier (ponente)

Universidad de Zaragoza, EINA, 2013
Departamento de Ingeniería Química y Tecnologías del Medio Ambiente, Área de Ingeniería Química

Ingeniero Químico

Resumen: En este proyecto, se ha estudiado la modificación de catalizadores de platino con zinc en la hidrogenación de 3-nitroestireno (3-NS) a 3-vinilanilina (3-VA). El control del tamaño de partícula permite ajustar el área superficial específica en la fase activa del catalizador. Por esta razón, fueron empleadas diferentes técnicas de preparación controlantes del tamaño de partícula: 1) síntesis de nanopartículas de Pt preformadas y estabilizadas con poly(N-vinil-2-pirrolidona) (PVP) y su deposición en un soporte de ZnO/SMF (fibras metálicas sinterizadas) con el posterior tratamiento de H2, para crear la aleación de PtZn, alcanzando un tamaño medio de partícula de 6.8 nm, a consecuencia de la sinterización durante la etapa de anclaje. 2) Deposición de precursores de Pt y Zn en poliestireno hiper-reticulado (HPS) seguido por una reducción con H2, para dar un tamaño medio de partícula de 4.8 nm de acuerdo con el tamaño del poro del soporte. 3) Síntesis directa de nanopartículas de platino soportadas en ZnO mediante intercambio iónico y posterior reducción con H2, para obtener un tamaño de partícula de 2.3 nm gracias a la interacción química entre el precursor de platino y la interfase de ZnO. Todos los sistemas diseñados mostraron ausencia de limitaciones de transferencia de masa y reproducibilidad con notable actividad y selectividad. El mejor resultado fue alcanzado por el catalizador Pt/ZnO preparado por el método de intercambio iónico, con una actividad de 1560 molNS molPt-1 h-1 y una selectividad a 3-VA de 97%. Este último catalizador fue estable en 2 ensayos diferentes. La temperatura de reducción óptima fue 300°C garantizando la formación de la aleación de PtZn siendo una temperatura suficientemente suave para evitar la aglomeración de nanopartículas durante el tratamiento del catalizador. En el marco de trabajo de la optimización de las condiciones de reacción, el catalizador fue testado trabajando a diferentes temperaturas (40 - 110°C) y presiones (5 - 15 bars). La máxima selectividad a 3-VA (97%) fue alcanzada a 75°C siendo prácticamente insensible a cambios de presión. El incremento en selectividad en el cambio de 40  75°C se atribuyó a la supresión de la hidrogenación del doble enlace como resultado de su baja fuerza de adsorción a altas temperaturas, mientras que la caída de la selectividad para T > 75°C fue atribuida a la descomposición de ciertos productos. El efecto del disolvente también fue estudiado. La selectividad a 3-VA exhibió valores más altos en medios de reacción más polares con la siguiente tendencia: etalnol ≈ metanol > acetonitrilo> isopropanol > tetrahidrofurano> tolueno mientras que la mayor actividad fue obtenida utilizando etanol. Finalmente, se calculó la energía de activación (36 KJ/mol) y los órdenes de reacción respecto del 3-NS y del hidrógeno siendo de primer orden en ambos casos.


Palabra(s) clave (del autor): hidrogenación ; nitroestireno ; catalizador ; platino
Tipo de Trabajo Académico: Proyecto Fin de Carrera

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