Espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica para la determinación de nanopartículas y el análisis directo de nanomateriales

Mozas García, Engracia
Crespo Miñana, Ana Cristina (dir.) ; Resano Ezcaray, Martín (dir.)

Universidad de Zaragoza, 2013


ISBN: 543

Resumen: Un gran número de fuentes predicen que las aplicaciones de las nanotecnologías impregnarán prácticamente todas las áreas de la vida en un futuro próximo y permitirán avances espectaculares en sectores tan diversos como la comunicación o la salud. Fruto de esta situación, actualmente existe una urgente y manifiesta necesidad de proporcionar un conocimiento más profundo de estos todavía novedosos nanomateriales y nanopartículas, en el que se incluye su composición química, como parte fundamental de su caracterización. En este contexto, la espectrometría de absorción atómica por cámara de grafito puede ser una técnica adecuada para el análisis directo de estos nanomateriales que presentan una problemática muy concreta (limitada cantidad de material, dificultad de disolución, bajos contenidos de analitos,¿). El objetivo general de esta tesis doctoral consiste en el desarrollo de métodos de análisis directo para la determinación de nanopartículas y el análisis directo de nanomateriales mediante espectrometría de absorción atómica. El trabajo pretende investigar algunas de las capacidades de las técnicas SS-GFAAS y SS HR-CS GFAAS que pueden ser especialmente interesantes en el análisis de dichos materiales. Para ello, se han escogido diferentes muestras que presentan problemas por su dificultad de puesta en disolución (sílice nanoestructurada, nanotubos de carbono, nanocomposites) o por el bajo nivel de analito esperado (tejidos biológicos expuestos a nanopartículas). Por otro lado, la reciente aparición de la espectrometría de absorción atómica con fuente continua de alta resolución (HR-CS AAS), añade a las ventajas tradicionales de la técnica de SS-GFAAS con fuente de línea, una serie de capacidades que pueden ser decisivas a la hora de desarrollar métodos rápidos y fiables de análisis. Por ello, a lo largo de este trabajo se investigan más detalle los siguiente aspectos, siempre en el contexto del análisis de nanomateriales: a) La HR-CS AAS presenta mejoras importantes para la detección de interferencias espectrales y para su corrección, debido a su elevada resolución (aproximadamente 1.1 pm a 200 nm) y a la posibilidad de monitorizar todo el entorno espectral de las línea seleccionada de forma simultánea. Este hecho debe permitir la corrección de la señal interferente mediante un algoritmo de mínimos cuadrados (LSBC), incluso en situaciones en las que los niveles de analito sean muy bajos (pg), lo que se puede producir en el caso de la detección de nanopartículas en material biológico. b) Pese a que la HR-CS AAS no puede considerarse como una técnica multielemental, existe la posibilidad de medir simultáneamente varios elementos siempre que tengan líneas de absorción próximas, ya que la información de todos lo píxeles del detector medidos de forma simultánea se encuentra disponible para el analista. Esta característica se debe traducir en una mayor rapidez de análisis y en menor cantidad de muestra necesaria, aspectos importantes en el análisis multielemental de nanotubos de carbono. Asimismo, puede permitir el empleo de un estándar interno, cuando sea preciso. Finalmente, la selección de pixeles del detector alejados del centro de la línea puede permitir expandir el rango lineal, lo cual puede ser necesario en el análisis elemental directo de muestras sólidas. c) La HR-CS AAS permite la determinación de especies moleculares diatómicas. En concreto, es posible detectar la estructura hiperfina rotacional de transiciones electrónicas de moléculas diatómicas. Estas ¿líneas¿ tienen una anchura media de unos pocos picómetros, semejante a la de las líneas atómicas. Esta característica permite la detección de elementos que no era posible abordar mediante GFAAS, como la mayoría de no metales. En este trabajo se estudiará la medida de S, presente en nanocomposites.

Pal. clave: espectroscopia de absorción ; nanomateriales ; nanopartículas

Área de conocimiento: Química analítica

Departamento: Química Analítica

Nota: Presentado: 20 09 2013

Nota: Tesis-Univ. Zaragoza, Química Analítica, 2013