| TAZ-TFG-2021-2956 |
Desarrollo de metodologías analíticas para la cuantificación de imidazol en nanoesponjas de ciclodextrina para nuevos envases activos.
Clavero Elena, Eva
Almeida e Silva, Filomena Augusta (dir.)
Salafranca Lázaro, Jesús (ponente)
Universidad de Zaragoza,
CIEN,
2021
Química Analítica department, Química Analítica area
Graduado en Biotecnología
Abstract: Las nanoesponjas de ciclodextrina (CD-NS) son polímeros entrecruzados formados por monómeros de ciclodextrina y agentes de entrecruzamiento como el carbonildiimidazol. Estos polímeros de ciclodextrina son insolubles en agua y disolventes orgánicos, no son tóxicos, son estables a temperaturas elevadas y presentan gran variedad de usos, como la eliminación de contaminantes en aguas residuales o aplicaciones en el campo farmacéutico.
En este trabajo, se ha desarrollado y validado un método de HPLC-DAD (cromatografía de alta resolución con detección por diodo) para aplicarlo a la cuantificación de imidazol como contaminante en el proceso de síntesis de las CD-NS para la incorporación de estas en nuevos envases activos. Así, se han podido evaluar distintos métodos de extracción de imidazol de las CD-NS.
La optimización y validación del método analítico ha incluido la determinación de la linealidad, precisión interdía, precisión intradía y precisión intermedia, además de los parámetros de coeficiente de variación, error relativo medio, límite de detección y de cuantificación. Para la extracción de imidazol, se han probado varias condiciones con agua a distintas temperaturas y velocidades de agitación, o en baño de ultrasonidos. La validación ha resultado exitosa puesto que, para todos los parámetros evaluados, los valores del coeficiente de variación y error relativo medio se han encontrado dentro de los límites de aceptabilidad; además de haber conseguido límites de detección (3,07 ppb) y cuantificación (0,1 ppm) muy bajos.
Finalmente, el método validado se ha aplicado a la cuantificación de imidazol en el proceso de síntesis de las CD-NS analizando el agua de los lavados. Se ha podido determinar que las mejores condiciones de lavado son en agitación a 600 rpm, a una temperatura de 40ºC y en 4 ml de agua; ya que han sido las que han permitido una mayor extracción de imidazol.
En este trabajo, se ha desarrollado y validado un método de HPLC-DAD (cromatografía de alta resolución con detección por diodo) para aplicarlo a la cuantificación de imidazol como contaminante en el proceso de síntesis de las CD-NS para la incorporación de estas en nuevos envases activos. Así, se han podido evaluar distintos métodos de extracción de imidazol de las CD-NS.
La optimización y validación del método analítico ha incluido la determinación de la linealidad, precisión interdía, precisión intradía y precisión intermedia, además de los parámetros de coeficiente de variación, error relativo medio, límite de detección y de cuantificación. Para la extracción de imidazol, se han probado varias condiciones con agua a distintas temperaturas y velocidades de agitación, o en baño de ultrasonidos. La validación ha resultado exitosa puesto que, para todos los parámetros evaluados, los valores del coeficiente de variación y error relativo medio se han encontrado dentro de los límites de aceptabilidad; además de haber conseguido límites de detección (3,07 ppb) y cuantificación (0,1 ppm) muy bajos.
Finalmente, el método validado se ha aplicado a la cuantificación de imidazol en el proceso de síntesis de las CD-NS analizando el agua de los lavados. Se ha podido determinar que las mejores condiciones de lavado son en agitación a 600 rpm, a una temperatura de 40ºC y en 4 ml de agua; ya que han sido las que han permitido una mayor extracción de imidazol.
Tipo de Trabajo Académico: Trabajo Fin de Grado
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