Síntesis y caracterización de microesferas huecas del titanosilicato microporoso ETS-10

Sorribas Roca, Sara
Coronas Ceresuela, Joaquín (dir.)

Universidad de Zaragoza, CPS, 2011
Departamento de Ingeniería Química y Tecnologías del Medio Ambiente, Área de Ingeniería Química

Máster Universitario en Iniciación a la Investigación en Ingeniería Química y del Medio Ambiente

Resumen: El objetivo de este trabajo es preparar microesferas huecas del titanosilicato ETS-10 en las que el acceso al hueco interior estaría controlado por la microporosidad característica del ETS-10. Las aplicaciones futuras de este material incluyen, entre otras, la formulación de membranas híbridas titanosilicato-polímero para la separación de gases, combinando las ventajas del polímero (fácil procesado y bajo coste) con las propiedades separativas del material (alto flujo por el hueco interior y tamizado molecular en el caparazón). Estas esferas se beneficiarían de la ventaja de que el titanosilicato ETS-10, a diferencia de la silicalita-1 utilizada anteriormente con el mismo objeto, no necesita de agentes orgánicos directores de la estructura para su preparación. Esto supone un ahorro en la síntesis al no requerir de compuestos orgánicos ni de una calcinación final. La formación de esferas huecas de ETS-10 requiere varias etapas. En primer lugar se sintetizan las esferas mesoporosas de sílice (MSSs) que actúan tanto de plantilla esférica como de fuente de silicio para la formación del caparazón de ETS-10. Las MSSs se siembran con cristales de ETS-10, por lo que se tratan previamente con un policatión (PDDA) que permitirá la deposición por atracción electrostática. Por último, se añade el gel de síntesis para llevar a cabo la síntesis hidrotermal y obtener las esferas huecas de ETS-10. Los materiales obtenidos se caracterizan por diversas técnicas (SEM y TEM, EDX, XRD, adsorción-desorción de N2, DLS, potencial Z). En este trabajo se ha conseguido una optimización de la temperatura y del tiempo de síntesis del ETS-10, así como una reducción en el tamaño de los cristales a nivel nanométrico (80 nm), nunca reportados anteriormente. Estos cristales permiten en la etapa de siembra un recubrimiento homogéneo en toda la superficie de las esferas de sílice. En el tratamiento hidrotermal de las esferas sembradas se ha estudiado la influencia de la temperatura y tiempo de síntesis, de la fuente de titanio y del porcentaje de silicio aportado por las esferas. Utilizando TiCl3 como fuente de titanio, a 195oC y 48h se han consiguiendo esferas huecas con un recubrimiento parcial de ETS-10, según muestran los resultados de SEM y XRD, y con un área BET de 155 m2/g, similar a la de los cristales de ETS-10.

Palabra(s) clave (del autor): titanosilicato ets-10 ; esferas de sílice mesoporosa ; recubrimiento zeolítico ; esferas zeolíticas huecas ; adsorción

Tipo de Trabajo Académico: Trabajo Fin de Master