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Fabricación de microdispositivos basados en zeolitas y su aplicación en sensores y membranas

Pellejero Alcázar, Ismael
Pina Iritia, María Pilar (dir.) ; Sesé Monclús, Javier (dir.)

Universidad de Zaragoza, 2012

Resumen: La investigación motivo de esta Tesis doctoral forma parte de una de las líneas de trabajo que se viene desarrollando desde hace unos años y que tiene por objeto la fabricación de microdispositivos basados en zeolitas. Este trabajo se ha realizado dentro del grupo de investigación NFP (Nanostructured Films and Particles Research Group) del Departamento de Ingeniería Química y Tecnologías del Medio Ambiente de la Universidad de Zaragoza y miembro integrante del Instituto Universitario de Nanociencia de Aragón. Las zeolitas son materiales microporosos tipo aluminosilicatos hidratados con cationes móviles compensando los defectos de carga de su estructura que presentan, entre otras características, un tamaño de poro de dimensiones moleculares, una elevada capacidad de adsorción de carácter específico, selectividad de tamaño y forma, capacidad de intercambio iónico, actividad catalítica y conductividad iónica. Las propiedades que nos ofrecen las zeolitas, las hacen candidatas ideales para poder utilizarlas en un sinfín de aplicaciones. De hecho, este grupo de investigación avala esta afirmación con una amplia experiencia en síntesis de estos materiales microporosos y sus aplicaciones en procesos de separación, catálisis, sensores y biomedicina (la liberación controlada de fármacos, agentes de contraste, prótesis biocompatibles, regeneración de tejidos). Muchas de las aplicaciones descritas de las zeolitas tienen un gran potencial de progreso en el mundo de la microescala. Los microdispositivos han experimentado un gran auge en las últimas décadas, estando presentes en la mayoría de los sectores de desarrollo actuales. La unión de ambos mundos, zeolita y microdispositivos, supone una expansión considerable de las posibles aplicaciones. Entre estas destacaríamos las múltiples posibilidades de incorporación a los dispositivos lab-on-a-chip, ya sea en aplicaciones de detección, microseparación o microrreacción. El objetivo del trabajo presentado en esta memoria ha sido el desarrollo de nuevos microsistemas zeolíticos. Destacar, a modo resumen, los siguientes resultados obtenidos: Se ha optimizado el proceso de fabricación de micromembranas de silicalita. Las micromembranas desarrolladas tienen una alta área permeable y se han probado satisfactoriamente para la separación de mezclas equimolares CO2/H2, obteniéndose buenos factores de separación a temperatura ambiente. Se han fabricado por primera vez micropalancas de silicalita. A partir de la detección de la resonancia de las mismas se pudieron determinar las propiedades mecánicas de capas policristalinas autosoportadas (Módulo de Young). Estas micropalancas se han utilizado como sensores para la detección de vapores (H2O, Etanol, Tolueno), y se han comparado con micropalancas de Si modificadas con cristales discretos de silicalita. Se han estudiado diferentes zeolitas para la detección de explosivos. Para ello se ha desarrollado un sensor másico basado en micropalancas de silicio con detección piezorresistiva, excitación electromagnética y que además incorpora una resistencia calefactora. Como molécula modelo representativa de explosivos de la familia de nitroderivados se ha utilizado 2-nitrotolueno. Las micropalancas se han recubierto con cristales discretos de las diferentes zeolitas que van a adsorber de forma selectiva el analito a detectar. Se han calculado los valores de sensibilidad, selectividad ideal, tiempos de respuesta y recuperación y límites de detección. Para la consecución de estos resultados han sido necesarios una serie de estudios adicionales, también realizados durante el desarrollo de esta tesis, entre los que se destacan: Estudio de la síntesis y del crecimiento de capas policristalinas de zeolita MFI (silicalita y ZSM-5), LTA y FAU sobre obleas de silicio, optimizando las condiciones de síntesis (pH, tiempo de síntesis, temperatura). Compatibilización de los procesos de microfabricación en Sala Limpia con los protocolos de síntesis de zeolitas. Estudio sistemático sobre las capas de zeolitas intercrecidas de los distintos procesos convencionales de microfabricación: fotolitografía, grabados húmedos y secos, etc. Estudio de diferentes procesos para la eliminación del agente estructurante de los poros de la zeolita y compatibilización con las microestructuras desarrolladas.