Magnetic nanoparticles studied by synchrotron radiation and (...).pdf

Magnetic nanoparticles studied by synchrotron radiation and rf transverse susceptibility

Figueroa García, Adriana Isabel
Bartolomé Sanjoaquín, Juan (dir.) ; García Vinuesa, Luis Miguel (dir.)

Universidad de Zaragoza, 2012

Abstract: Las propiedades magnéticas de los sistemas de nanopartículas son totalmente novedosas y han sido y continúan siendo estudiadas con detalle por numerosos grupos alrededor del mundo, debido a sus posibles aplicaciones y a las nuevas propiedades físicas que se manifiestan a esta escala. Tales aplicaciones van desde dispositivos magnéticos de alto rendimiento [1-3], biomedicina [4, 5] e imágenes por resonancia magnética (IRM) [6, 7]. Cada una de estas aplicaciones requiere partículas con características específicas, para lo cual es indispensable la comprensión y el control de sus propiedades como su anisotropía magnética e interacciones dipolares entre partículas. Por tal motivo, es fundamental emplear diferentes técnicas experimentales para la completa caracterización estructural y magnética de los sistemas de nanopartículas . De ahí que esta memoria esté enfocada en la descripción de diversos estudios en sistemas de nanopartículas magnéticas, donde una adecuada combinación de métodos de caracterización estructural, electrónica y magnética nos ha permitido tener un mayor entendimiento de sus propiedades, en particular de su anisotropía magnética. En la primera parte de esta memoria empleamos técnicas de radiación de sincrotrón, especialmente aquellas basadas en espectroscopías de absorción de rayos X: espectroscopía de Estructura Fina por Absorción de Rayos X (XANES de Xray Absorption Near Edge Structure y EXAFS de Extended X-ray Absorption Fine Structure) y Dicroísmo Circular Magnético de Rayos X (XMCD de X-ray Magnetic Circular Dichroism). En las últimas décadas se ha demostrado la potencia y funcionalidad de estas técnicas para el estudio de fenómenos en la nanoescala, ya que permiten obtener de forma directa y selectiva información acerca del estado electrónico, la estructura local y los momentos magnéticos orbital y espinorial de los átomos que componen las partículas. En consecuencia, se han conseguido avances importantes en el papel desempeñado por el momento orbital en la generación de la anisotropía magnética de los sistemas de nanopartículas. Principalmente, se ha puesto de manifiesto la relevancia de acoplamiento espín-órbita en los sistemas de dimensiones nanométricas. Así, el estudio de sistemas de nanopartículas que presentamos en esta memoria continúa trabajos previos desarrollados en el grupo de investigación sobre el aumento de anisotropía en sistemas de nanopartículas de Co debido a efectos espín-órbita por medio de técnicas de radiación de sincrotrón [8, 9]. Estos sistemas de nanopartículas son preparados por deposición tipo "sputtering" secuencial de Alúmina, Co y un metal que cubre las partículas. En esta ocasión hemos explorado la introducción de elementos no magnéticos con alto spín-órbita en tal cubrimiento para mejorar la anisotropía magnética de las partículas de Co: estudiamos su comportamiento al recubrirlas con W y Pt. Así, hemos realizado la correspondiente caracterización estructural de las nanopartículas de Co-W y Co-Pt por medio de técnicas de microscopia electrónica y de Espectroscopía de Estructura Fina por Absorción de Rayos X (EXAFS de Extended X -ray Absorption Fine Structure), esta última en fuentes de radiación de sincrotrón, técnicas que permiten obtener la morfología y estructura local de las partículas. Asimismo, la caracterización magnética de las partículas ha incluido tanto medidas macroscópicas por magnetometría SQUID convencional, como microscópicas por XMCD. También hemos explorado la estructura electrónica de los átomos por medio de técnicas de absorción de rayos X, medidas en energías cercanas a los umbrales de absorción (XANES de X-ray Absorption Near Edge Structure). En estos estudios, hemos observado la producción de aleaciones entre el Co y el metal de cubrimiento y hemos demostrado que la estructura local de tales aleaciones son determinantes en las propiedades de anisotropía magnética de las partículas. Las técnicas selectivas de espectroscopía de absorción de rayos X también permiten explorar el magnetismo de sistemas de nanopartículas de metales nobles. Estas estructuras presentan fenómenos magnéticos interesantes que no se dan en el metal masivo. En esta memoria presentamos una revisión del magnetismo de la banda d en nanoparticulas de metales nobles: Ag, Au, Pd y Pt. Con este estudio aportamos claves para la comprensión de sus propiedades magnéticas. Además de las técnicas de radiación de sincrotrón, la anisotropía magnética de sistemas de nanopartículas puede ser estudiada con medidas de magnetometría en laboratorios convencionales. Una de las técnicas poco exploradas, pero que permite obtener directamente parámetros relacionados con la anisotropía magnética es la medida de la susceptibilidad transversal [10]. Esta técnica consiste en la aplicación de un campo magnético constante (dc) en una dirección de la muestra a estudiar, junto con un campo variable en el tiempo (ac) en la dirección perpendicular. El método de medida está basado en un circuito oscilador acoplado a un tanque LC, donde la muestra se introduce en la bobina que forma dicho circuito resonante. Cualquier cambio en las propiedades físicas del material con el campo o la temperatura, inducen un cambio en la inductancia del circuito, y por tanto en la frecuencia de resonancia. La frecuencia de resonancia del circuito se mide con gran precisión con lo que este método es de alta sensibilidad [10]. Esta técnica ha demostrado su efectividad en el estudio de la anisotropía magnética de diversos sistemas nanoestructurados [11, 12]. Avances previos en esta técnica de susceptibilidad transversal han permitido su implementación en el equipo de medidas físicas (PPMS de physical properties measurement system) de Quantum Design [10], frecuentemente usado por la comunidad científica en el mundo. Por tanto, en la segunda parte de esta memoria presentamos el desarrollo de un sistema de medidas de susceptibilidad magnética transversal que se ha puesto en funcionamiento en el PPMS con el que cuenta el Servicio de Medidas Físicas de la Universidad de Zaragoza. En este desarrollo hemos mejorado muchos aspectos del diseño, la electrónica y la adquisición de datos de los susceptometros transversales hasta ahora descritos en la literatura [10]. Asimismo, hemos descrito el uso de esta instalación para explorar las propiedades de anisotropía magnética de dos sistemas de nanopartículas de oxido de hierro, que son especialmente interesantes para las aplicaciones biomédicas. Igualmente, otros usuarios del servicio de medidas físicas pueden continuar beneficiándose de tal instalación para realizar estudios de propiedades magnéticas de interés en diversas muestras, tales como campos de anisotropía, dinámica de espín, correlaciones de corto alcance, entre otras. En esta memoria demostramos el buen funcionamiento del equipo y las potencialidades que ofrece el hecho de tener un sistema de medida de este tipo dentro de las instalaciones de la Universidad de Zaragoza.

Universidad de Zaragoza Repository

+

-