Validación y aplicación de un método de análisis para la determinación de compuestos carbonílicos traza del vino usando SBSE-TD-GC-MS

Galindo Cortés, Javier
Marsol Vall, Alexis (dir.) ; Bueno Fernández, Mónica (dir.)

Universidad de Zaragoza, CIEN, 2023

Graduado en Química

Resumen: Este estudio presenta la validación y la aplicación de un método de análisis para la determinación de compuestos carbonílicos traza relevantes en el aroma del vino, concretamente, los alquenales. El método se basa en la combinación de diferentes técnicas analíticas, como son la Extracción en Fase Sólida (SPE) con derivatización en cartucho utilizando PFBHA, y la posterior Extracción por Sorción sobre Barra Agitadora (SBSE) de las oximas generadas. Estas oximas permiten alcanzar una elevada sensibilidad al detectarse por cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) utilizando ionización química negativa (NCI) como fuente de ionización. Para la realización de este estudio, se hace uso de unas condiciones optimizadas en un trabajo anterior, pero adaptadas a las necesidades actuales. Antes de llevar a cabo el estudio se examinaron otras características del método, como la correcta identificación de los compuestos, ajustando sus tiempos de retención y sus relaciones de masas, o el cálculo de la pureza de los estándares. Los parámetros de calidad del método fueron en general satisfactorios: linealidad, con rangos de lineales que cubrían desde los 0,16 hasta los 16 μg/L (r2>0,992); límites de detección inferiores a 2 μg/L, incluso con la presencia de los analitos en los blancos (debido a factores externos); el casi nulo efecto matriz que presentaban los distintos vinos (p>0,05); precisión adecuada en términos de repetibilidad y reproducibilidad (en general, inferiores al 14%). Además, este método se ha empleado para la cuantificación de los alquenales en distintas muestras comerciales. En conclusión, estos resultados tienen potencial para ampliar este método a otras familias de compuestos carbonílicos traza relevantes del vino, como son los alquenales o las cetonas.

Tipo de Trabajo Académico: Trabajo Fin de Grado